昆明冶金高等专科学校学报
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摘要: 根据镍金属加氢反应中活性较高、不对称选择性好的特点,采用氧化镍/无水乙醇体系进行樟脑不对称还原合成右旋冰片。考查了催化剂用量、樟脑用量、反应温度、反应时间及氢氧化钾/溴化钠用量等因素对冰片产率的影响。实验表明,在催化剂用量为52mmol,樟脑用量为66mmol,反应温度为5℃,反应时间为5h,氢氧化钾/溴化钠的加入量摩尔比为128∶1的条件下,合成右旋冰片产率最高。
关键词: 不对称合成, 樟脑, 右旋冰片, 氧化镍, 氢气
Abstract: Consideringthehighhydrogenationactivityandasymmetricselectivityofnickelmetal,theasymmetricreductionofcamphorintoDborneolwascarriedoutinNiO/alcoholsystem.Certaineffectsofintheprocesswereinvestigatedsuchascamphordosage,catalystamount,reactiontime,reactiontemperatureandpotassiumhydroxide/sodiumbromidedosageontheyieldofborneol.Theexperimentalreultsindicatedthatontheoptimalreactioncondition,theDborneolproducedreachedthehighestinNiO/alcoholsystemwhenthecatalystamountis52mmol,thecamphordosageis66mmol,reactiontemperatureis50℃,reactiontimeis5h,andpotassiumhydroxide/sodiumbromidedosageareinthemoleproportionof128∶1.
Key words: asymmetrysynthetizing, camphor, Dborneol, NiO, H2
中图分类号:
TQ016
张润虎a,李 理b,宁门翠a. 常压下氧化镍催化樟脑不对称合成冰片工艺优化研究[J]. 昆明冶金高等专科学校学报, DOI: doi:10.3969/j.issn.1009-0479.2018.05.008 .
ZHANGRunhua,LILib,NINGMencui. StudyonProcessParametersofAsymmetricHydrogenationofCamphorbyNickelOxideCatalystunderAtmosphericPressure[J]. JOURNAL OF KUNMING METALLURGY COLLEGE, DOI: doi:10.3969/j.issn.1009-0479.2018.05.008 .
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